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手动测定还原铁粉含量的方法有哪些

手动测定还原铁粉含量的方法有哪些

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还原铁粉中金属铁的含量是其还原程度的主要标志,对金属铁的准确测定至关重要。传统的铁的测定方法有汞盐浸出重铬酸钾滴定法、碘乙醇浸出EDTA滴定法、硫酸铜溶解重铬酸钾滴定法和氯化铁溶解重铬酸钾滴定法。其中汞盐法数据稳定,抗干扰能力强,但HgCl 2毒性强,基本停止使用。大量的碘-乙醇法研究表明,碘-乙醇法是一种环境友好、无害的方法,但样品中的金属铁必须小于20mg,否则Fe3+会与EDTA反应生成棕色沉淀,不适合金属铁含量高的情况。硫酸铜法和氯化铁法测量范围广,所用试剂基本无害,在生产实践中得到广泛应用然而,硫酸铜法可以诱导样品富勒烯(游离氧化亚铁)的溶解,这具有一定的局限性。

采用氯化铁和硫酸铜浸出法测定还原铁粉中的金属铁。结果表明,两者之间存在差异。选择三氯化铁分解法,重铬酸钾滴定法。同时,对所选方法进行了样品重量、粒度、搅拌时间、反应浓度、氯化铁用量、干扰等因素的测试。确定了最佳实验条件为:样品0.1000g,样品粒径0.125mm,搅拌时间40min,氯化铁溶液浓度和用量100ml和40ml。

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该方法快速、简便,适用于直接还原铁粉中金属铁的日常检测。试验表明,在还原铁粉含量的日常试验中,三氯化铁的测定是比较准确的。从还原铁粉的含量和粒度分析了还原铁粉含量测定的技术要点。

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