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还原铁粉生产流程详细讲述4

还原铁粉生产流程详细讲述4

1。蒸馏装置 有些产品可以通过水蒸汽蒸馏得到,即可以边反应边出料,而水汽偏酸,所以一般采用石墨、搪瓷或玻璃冷凝器,蒸馏管道采用玻璃或碳钢衬玻璃。

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2。电机和减速机 因为Fe粉重,阻力大,因此还原釜电机一定要配功率稍大的电机,对于桨式搅拌可以配5.5-7.5kw电机,锚式和框式搅拌配7.5kw电机,推进式搅拌最好配置11kw的电机(以上电机配置均为3000L搪瓷釜为例)。 减速机最好采用涡轮涡杆减速机,一句话:皮实。不过要定期检查皮带的松紧程度(定期打点皮带蜡),避免丢速。涡轮涡杆减速机还有一个优点是:可以通过换轮(电机轮或减速机轮)而调整搅拌转速。它的缺点是:不太美观;不防爆,那是因为皮带与轮的高速摩擦生热。 摆线式减速机优点是防爆、美观、噪音小、不丢速。但是缺点一大堆:减速机不能缺油,一缺油就很快烧电机;减速机油温过高膨胀易喷溅,会导致整个釜盖脏兮兮;工厂自己不能调速,调速需换里面的牙。因此不建议使用摆线式减速机,但是如果采用推进式搅拌,必须使用摆线式减速机,因为涡轮涡杆减速机达不到推进式搅拌的转速(理论上可以达到,但是传动皮带受不了那么高速的摩擦及釜内的大阻力,除非你一批几次更换皮带,但是一停电机,再启动时容易影响推进式搅拌的动平衡)。

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3。通法 硝基物:Fe:水=1:3.0-3.5:60-80(分子比是对一个硝基而言),先把依次加入水和Fe,快速搅拌,醋酸(大部分用盐酸或氯化铵,但有部分底物必须用有机酸)调pH=4-5,加热升温至100度,作用1h(活化Fe,这是Fe还原的一个非常必要的过程),然后加入硝基物,不能加快,加快了可能冒锅。加毕作用4-5h(中间如果渗圈检测Fe离子少,可以补加点酸),渗圈法(Fe还原的一个最常见中控方法)检测Fe离子是否大量存在,如果大量存在则反应结束。 降温至80-90℃用碳酸钠中和pH=9-10,待后处理。切记一定要用碳酸钠中和,否则过滤不干净Fe离子或会有凝胶(用氢氧化钠就是如此)。 注:渗圈法即是点样(还原体系水溶液)于滤纸,然后在样点旁,点一小滴硫化钠溶液,两者渗圈交集处发黑(Fe2S),即证明 Fe存在,越黑越多。

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4。后处理 Fe粉还原的后处理有以下方法: 1)产物溶于水,那在一定温度下过滤即可,滤饼用热水洗涤; 2)产物不溶于水,但能水蒸汽蒸馏,即水蒸汽蒸馏得到产品; 3)产物不溶于水,且不能水蒸汽蒸馏,加入疏水性溶剂(如甲苯、二甲苯、 氯苯)萃取,过滤,滤饼用热溶剂洗涤即可,也有用低级脂肪醇助溶的,但是那样醇消耗量高,成本大,且不易回收。


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