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还原铁粉生产工艺详细说明2

还原铁粉生产工艺详细说明2

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上接还原铁粉生产工艺详细说明

1。该反应的特点是以金属Fe为还原剂,在弱酸性电解质溶液中进行,一般选择回流温度。它具有选择性好、避免脱卤化、氰化物还原等副反应、收率高(后处理好容易达到95%以上)、工艺简单成熟、设备要求低、可实施性好、常压反应等优点。其缺点是:分离困难,处理效果差,含胺废水量大,产生大量固体铁泥(现在有人购买,争相购买)。

2。在反应过程中,硝基被还原成硝基,然后亚硝基变成羟胺,羟胺变成氨基。在Fe还原过程中,由于其存在时间短,难以分离中间状态,但可以通过动力学跟踪找到。铁粉还原反应式:4ar-no2+9fe+4H2O---4ar-nh2+3fe3o4

3。具体应用实例请参见唐培坤先生的《精细有机合成化学与技术》。这本书对一些基本的反应进行了详细的讨论和总结。最好把第一版和第二版结合起来(第一版简化了,更具互补性)。我非常欣赏这本书。我认为这是中国为数不多的好书之一,足以扫除文盲。。。

3.1芳环上的硝基还原成氨基

3.2环羰基还原成环羟基

3.3醛基还原成醇羟基

3.4芳磺酰氯还原成硫酚

3.5二芳基二硫化物还原成硫酚

3.6还原脱溴

4.Fe还原的主要影响因素

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4.1铁还原的本质是微电池的反应,即在电解液中有效刻蚀铁以释放电子。因此,采用高硅铸铁粉(含碳量高,碳正极、铁负极)有利于反应。宜使用60-80目还原铁粉:太薄,容易引起剧烈反应和起泡(一个起泡罐,基本上无法控制,人们只能按自己的想法滚动,如果你熟练,可以尝试控制它,或者建议99.99%的昆虫朋友使用三十六是最好的。。。)如果太粗,与还原物的接触面积会减小,反应速率会降低,但有利于后处理。

4.2Fe的用量 从Fe粉还原反应式可知,1分子(mol)硝基理论上需要2.25分子Fe(9除以4,从配平即知),但是实际上基本要用3-4分子Fe。目前Fe粉价格高涨,建议使用2.8-3.0分子就足以(仅对苯系硝基物而言)。

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