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还原铁粉中金属铁含量测定方法

还原铁粉中金属铁的含量是衡量其还原程度的主要指标,准确测定金属铁含量至关重要。传统的黑色金属测定方法有汞盐浸出-重铬酸钾滴定法、碘乙醇浸出-EDTA滴定法、硫酸铜溶解-重铬酸钾滴定法和氯化铁溶解-重铬酸钾滴定法。其中汞盐法数据稳定,抗干扰性强,如HgCl2毒性大,已基本停止使用。

大量碘-乙醇法的研究表明,该方法对环境友好,但样品中的金属铁必须小于20毫克,否则Fe3+与EDTA的络合反应会形成褐色沉淀,因此不适合于相对H的情况。高铁含量。硫酸铜法和氯化铁法由于其测量范围广、试剂无毒等优点,在生产中得到了广泛的应用。然而,硫酸铜法可以诱导游离氧化亚铁的溶解,这有一定的局限性。

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本实验主要采用三氯化铁和硫酸铜浸出法测定还原铁粉中的金属铁。分析结果存在差异,并进行了方法选择试验。选择三氯化铁法,通过实验选择了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定金属亚铁的分析方法。同时,对影响氯化铁质量、粒度、搅拌时间、反应浓度、用量和干扰等因素进行了测试。测定样品重量为0.l000g,样品尺寸小于0.125mm,搅拌时间为40分钟,氯化铁溶液的浓度和用量为100g/L,以40ml为最佳实验条件,建立了测定金属铁B的分析方法。建立了Y重铬酸钾滴定法和三氯化铁分解法。该方法快速简便,适用于直接还原铁粉中金属铁的日常检测。

1。硫酸铜法、氯化铁法的选择试验和氧化亚铁的干扰试验,以考察分析结果是否存在差异,以及氧化亚铁(氧化亚铁)在铁的浸出过程中是否溶解。三氯化铜和硫酸铜,根据表1中的试验方案对样品进行称重。用三氯化铁和硫酸铜浸出后,用重铬酸钾滴定,结果并行测定6次。

平均值和结论如表1所示。

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2。实验2.1主要仪器和试剂磁力搅拌器:带塑料外壳的搅拌器,配有调速和加热装置。石棉酸洗,化学纯度:将酸性石棉放入瓷盘中,在1000℃下灼烧4小时,略冷,移入烧杯中,加盐酸(1+1)浸泡,煮沸,用水洗涤至无酸,用水浸泡备用。硫磷混合酸,15+15+70。三氯化铁溶液(l00g/L):称取1000g FeCl3,溶于10L冷水中。它过夜,并通过装满酸洗石棉的玻璃漏斗过滤。重铬酸钾标准滴定溶液(C(1/6K2Cr2O7)=1000mol/L)称为4.903g,在145-150℃下预先烘烤2小时,在烘干机中冷却至室温。将标准重铬酸钾溶解于300 ml烧杯中并转移至1000 ml容量瓶中。水被稀释成水垢并混合均匀。二苯胺磺酸钠指示剂溶液:2g/l.

2.2实验方法,称取0.l000g样品(粒径小于0.125mm),置于300毫升干燥锥形瓶毛巾中,放入磁力搅拌器,加入40毫升氯化铁溶液,塞住瓶塞。用电磁搅拌器搅拌40分钟以避免溶液飞溅。在此期间用少量水吹瓶壁1-2次。过滤装有中性石棉的玻璃漏斗。残余物用水洗入漏斗8-10次,每次5-10毫升。滤液收集在300毫升锥形瓶中。用水稀释至150-200毫升,加20毫升硫代磷混合酸,加6滴二苯胺磺酸钠溶液,以重铬酸钾标准溶液滴至稳定紫色为终点。空白试验:用同一试剂测定样品的空白值,与样品相同操作,滴定前加入硫酸铁铵溶液1000毫升,重铬酸钾标准溶液滴定至终点,加入硫酸铁铵溶液10万毫升。第二点,将重铬酸钾标准溶液滴定至终点,滴定前后滴定所需标准溶液。产品的差异是空白值。结果讨论2.2.1采样质量:结果表明,当样品质量在0.1-0.2g之间时,结果相似,偏差较小。实验具有良好的稳定性。样品质量为0.1000g。2.2.2样品粒径的大小直接影响结果的准确性和稳定性。试验选用了已知含量的直接还原铁(SPJ13-9-1质量分数为83.58%)。根据规定的方法制备不同粒径的样品,并根据实验方法进行测定。试样尺寸对金属铁浸出的影响见表2。结果表明,当样品粒径较大时,测得的铁含量稳定性较差。当试样的粒径小于0.125mm时,粒径对铁的浸出没有影响。

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在本实验中2.2.3搅拌时间的影响下,将三氯化亚铁溶液和样品用磁力搅拌器加热搅拌,使金属铁溶解氧化成氧化铁,搅拌时间对结果影响很大。根据试验方法,选择不同的搅拌时间(10分钟、20分钟、30分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟),并根据试验方法进行测定。结果表明,35分钟后搅拌时间稳定,搅拌时间为40分钟。在本实验中,2.2.4氯化铁浓度的影响,样品溶解在氯化铁溶液中,因此氯化铁溶液的浓度和用量对结果有很大的影响。小样本溶液不完整,浓度过高,无法滴定。根据实验方法,将三种不同含量的样品溶解在不同浓度的氯化铁溶液中进行测定。结果如表2所示。结果表明,当氯化铁溶液的质量浓度在80 g/L以上时,结果是稳定的,氯化铁溶液的浓度为100 g/L,2.2.5三氯化铁剂量的影响,样品溶解在100 g/L氯化铁溶液中,样品的质量浓度为80 g/L。根据实验方法,选择了三种不同含量的样品。结果如表3所示。结果表明,当氯化铁溶液的用量在35ml以上时,结果是稳定的,氯化铁溶液的用量为40ml,测定过程中2.2.6共存元素、其它还原物质和氧化作用的影响。锰等物质对金属铁的测定有干扰。消除方法是将样品溶解在氯化铁溶液中,过滤除去干扰元素。在与氯化铁溶液混合时,必须拧紧橡胶塞,以防止氧化亚铁被空气氧化并降低结果。

3.样品分析

3.1精密度试验采用实验方法测定了四个直接还原铁样品。结果如表5所示。结果表明,该方法对直接还原铁中金属铁的测定是准确的。3.2回收率试验:称取数份0.l000g的样品,置于一个干燥的300 ml锥形瓶中。分别加入不同量的还原铁粉标准样品(金属中铁含量99.988%)。根据实验方法测定样品。对每个样品进行三次平行分析,得到平均值。回收率为99.0%-101.2%。结果如表6所示。回收试验结果表明,该方法对还原铁粉中金属铁的直接测定是准确的。

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4。结论

本法主要考察了氯化铁的称量质量、粒度、搅拌时间、反应浓度、用量及干扰因素。确定了最佳实验条件:样品重量为0.1000g,样品粒径小于0.125mm,搅拌时间为40min,氯化铁溶液浓度和用量为100g/L和40ml,用重铬酸钾滴定法测定黑色金属。建立了三氯化铁分解体系。该方法快速简便,适用于直接还原铁中黑色金属的常规测定。

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